Analys i avloppsreningsverk är en mycket viktig driftmetod. Analysresultaten ligger till grund för avloppsregleringen. Därför är noggrannheten i analysen mycket krävande. Noggrannheten av analysvärdena måste säkerställas för att säkerställa att normal drift av systemet är korrekt och rimligt!
1. Bestämning av kemiskt syrebehov (CODcr)
Kemiskt syrebehov: avser mängden oxidationsmedel som förbrukas när kaliumdikromat används som oxidationsmedel för att behandla vattenprover under stark syra och uppvärmning, enheten är mg/L. I mitt land används i allmänhet kaliumdikromatmetoden som grund. .
1. Metodprincip
I en starkt sur lösning används en viss mängd kaliumdikromat för att oxidera de reducerande ämnena i vattenprovet. Överskottet av kaliumdikromat används som en indikator och järnhaltig ammoniumsulfatlösning används för att droppa tillbaka. Beräkna mängden syre som förbrukas genom att reducera ämnen i vattenprovet baserat på mängden järn(II)ammoniumsulfat som används. .
2. Instrument
(1) Återflödesanordning: en återflödesanordning helt i glas med en 250 ml konisk kolv (om provtagningsvolymen är mer än 30 ml, använd en återflödesanordning i helglas med en 500 ml konisk kolv). .
(2) Värmeanordning: elektrisk värmeplatta eller variabel elektrisk ugn. .
(3) 50 ml syratitrant. .
3. Reagens
(1) Kaliumdikromat standardlösning (1/6=0,2500mol/L:) Väg 12,258 g rent kaliumdikromat av standard eller överlägsen kvalitet som har torkats vid 120°C i 2 timmar, lös upp det i vatten och överför det till en 1000 ml mätkolv. Späd till märket och skaka väl. .
(2) Testa ferrousin-indikatorlösning: Väg 1,485 g fenantrolin, lös 0,695 g järnsulfat i vatten, späd till 100 ml och förvara i en brun flaska. .
(3) Standardlösning av järn(II)ammoniumsulfat: Väg upp 39,5 g järn(II)ammoniumsulfat och lös upp det i vatten. Tillsätt långsamt 20 ml koncentrerad svavelsyra under omrörning. Efter kylning överför du den till en 1000 ml mätkolv, tillsätt vatten för att späda ut till märket och skaka väl. Före användning, kalibrera med kaliumdikromat standardlösning. .
Kalibreringsmetod: Absorbera noggrant 10,00 ml kaliumdikromat-standardlösning och 500 ml Erlenmeyer-kolv, tillsätt vatten för att späda till cirka 110 ml, tillsätt långsamt 30 ml koncentrerad svavelsyra och blanda. Efter kylning, tillsätt tre droppar ferrolinindikatorlösning (ca 0,15 ml) och titrera med järn(II)ammoniumsulfat. Färgen på lösningen ändras från gul till blågrön till rödbrun och är slutpunkten. .
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
I formeln c—koncentrationen av standardlösning av järn(II)ammoniumsulfat (mol/L); V—doseringen av järn(II)ammoniumsulfat standardtitreringslösning (ml). .
(4) Svavelsyra-silversulfatlösning: Tillsätt 25 g silversulfat till 2500 ml koncentrerad svavelsyra. Låt det stå i 1-2 dagar och skaka det då och då för att lösas upp (om det inte finns någon behållare på 2500 ml, tillsätt 5 g silversulfat till 500 ml koncentrerad svavelsyra). .
(5) Kvicksilversulfat: kristall eller pulver. .
4. Saker att notera
(1) Den maximala mängden kloridjoner som kan komplexbindas med 0,4 g kvicksilversulfat kan nå 40 ml. Till exempel, om ett 20,00 ml vattenprov tas, kan det komplexbilda ett vattenprov med en maximal kloridjonkoncentration på 2000 mg/L. Om kloridjonkoncentrationen är låg kan du tillsätta mindre kvicksilversulfat för att bibehålla kvicksilversulfat:kloridjonen = 10:1 (W/W). Om en liten mängd kvicksilverklorid faller ut påverkar det inte mätningen. .
(2) Volymen för avlägsnande av vattenprov kan ligga i intervallet 10,00-50,00 ml, men reagensdoseringen och koncentrationen kan justeras i enlighet med detta för att erhålla tillfredsställande resultat. .
(3) För vattenprover med ett kemiskt syrebehov mindre än 50 mol/L bör det vara 0,0250 mol/L kaliumdikromatstandardlösning. När du droppar tillbaka, använd 0,01/L järnhaltig ammoniumsulfat standardlösning. .
(4) Efter att vattenprovet har värmts upp och återloppskokas bör den återstående mängden kaliumdikromat i lösningen vara 1/5-4/5 av den lilla mängd som tillsätts. .
(5) När du använder standardlösningen av kaliumväteftalat för att testa reagensens kvalitet och funktionsteknik, eftersom den teoretiska CODCr per gram kaliumväteftalat är 1,167 g, lös upp 0,4251 L kaliumväteftalat och dubbeldestillerat vatten. , överför det till en 1000 ml mätkolv och späd till märket med dubbeldestillerat vatten för att göra det till en 500 mg/L CODCr-standardlösning. Nyförberedd vid användning. .
(6) Mätresultaten för CODCr bör behålla tre signifikanta siffror. .
(7) I varje experiment bör standardtitreringslösningen av järn(II)ammoniumsulfat kalibreras och särskild uppmärksamhet bör ägnas förändringar i dess koncentration när rumstemperaturen är hög. .
5. Mätsteg
(1) Skaka det hämtade inloppsvattenprovet och utloppsvattenprovet jämnt. .
(2) Ta 3 Erlenmeyerkolvar med mald mun, numrerade 0, 1 och 2; tillsätt 6 glaspärlor till var och en av de 3 Erlenmeyerkolvarna. .
(3) Tillsätt 20 ml destillerat vatten till Erlenmeyer-kolven nr. 0 (använd en fet pipett); tillsätt 5 mL matarvattenprov till Erlenmeyer-kolven nr 1 (använd en 5 mL pipett och använd matningsvatten för att skölja pipetten). rör 3 gånger), tillsätt sedan 15 mL destillerat vatten (använd en fet pipett); tillsätt 20 mL avloppsprov till Erlenmeyer-kolven nr 2 (använd en fet pipett, skölj pipetten 3 gånger med inkommande vatten). .
(4) Tillsätt 10 mL icke-standardlösning av kaliumdikromat till var och en av de 3 Erlenmeyer-kolvarna (använd en pipett med 10 mL icke-standardlösning av kaliumdikromat, och skölj pipetten 3 med icke-standardlösning av kaliumdikromat) Andra satsen) . .
(5) Placera Erlenmeyer-kolvarna på den elektroniska multifunktionsugnen, öppna sedan kranvattenröret för att fylla kondensorröret med vatten (öppna inte kranen för stor, baserat på erfarenhet). .
(6) Tillsätt 30 mL silversulfat (med en 25 mL liten mätcylinder) i de tre Erlenmeyer-kolvarna från den övre delen av kondensorröret och skaka sedan de tre Erlenmeyer-kolvarna jämnt. .
(7) Koppla in den elektroniska multifunktionsugnen, börja tajmingen från kokning och värm i 2 timmar. .
(8) När uppvärmningen är klar, koppla ur den elektroniska multifunktionsugnen och låt den svalna under en viss tid (hur länge beror på erfarenhet). .
(9) Tillsätt 90 mL destillerat vatten från den övre delen av kondensorröret till de tre Erlenmeyer-kolvarna (skäl för att tillsätta destillerat vatten: 1. Tillsätt vatten från kondensorröret för att tillåta kvarvarande vattenprov på kondensorns innervägg rör för att rinna in i Erlenmeyer-kolven under uppvärmningsprocessen för att minska felen .2 Tillsätt en viss mängd destillerat vatten för att göra färgreaktionen mer uppenbar. .
(10) Efter tillsats av destillerat vatten kommer värme att frigöras. Ta bort Erlenmeyerkolven och kyl den. .
(11) Efter att ha svalnat helt, tillsätt 3 droppar testjärnhaltig indikator till var och en av de tre Erlenmeyer-kolvarna och skaka sedan de tre Erlenmeyer-kolvarna jämnt. .
(12) Titrera med järn(II)ammoniumsulfat. Färgen på lösningen ändras från gul till blågrön till rödbrun som slutpunkt. (Var uppmärksam på användningen av helautomatiska byretter. Efter en titrering, kom ihåg att läsa av och höja vätskenivån i den automatiska byretten till högsta nivå innan du fortsätter till nästa titrering). .
(13) Registrera avläsningarna och beräkna resultaten. .
2. Bestämning av biokemiskt syrebehov (BOD5)
Hushållsavlopp och industriavloppsvatten innehåller stora mängder olika organiskt material. När de förorenar vatten kommer dessa organiska ämnen att förbruka en stor mängd löst syre när de sönderfaller i vattenkroppen, vilket förstör syrebalansen i vattenkroppen och försämrar vattenkvaliteten. Bristen på syre i vattendrag orsakar döden av fiskar och annat vattenlevande liv. .
Sammansättningen av organiskt material i vattendrag är komplex och det är svårt att bestämma deras komponenter en efter en. Människor använder ofta det syre som förbrukas av organiskt material i vatten under vissa förhållanden för att indirekt representera innehållet av organiskt material i vatten. Biokemiskt syrebehov är en viktig indikator av denna typ. .
Den klassiska metoden för att mäta biokemiskt syrebehov är spädningsympningsmetoden. .
Vattenprover för att mäta biokemiskt syrebehov bör fyllas och förslutas i flaskor när de samlas in. Förvaras vid 0-4 grader Celsius. I allmänhet bör analys utföras inom 6 timmar. Om långväga transport krävs. Under alla omständigheter bör lagringstiden inte överstiga 24 timmar. .
1. Metodprincip
Biokemiskt syrebehov avser mängden löst syre som förbrukas i den biokemiska processen av mikroorganismer som bryter ned vissa oxiderbara ämnen, särskilt organiskt material, i vattnet under specificerade förhållanden. Hela processen med biologisk oxidation tar lång tid. Till exempel, när den odlas vid 20 grader Celsius, tar det mer än 100 dagar att slutföra processen. För närvarande är det i allmänhet föreskrivet hemma och utomlands att inkubera i 5 dagar vid 20 plus eller minus 1 grad Celsius, och mäta det lösta syret i provet före och efter inkubation. Skillnaden mellan de två är BOD5-värdet, uttryckt i milligram/liter syre. .
För en del ytvatten och de flesta industriella avloppsvatten, eftersom det innehåller mycket organiskt material, måste det spädas ut före odling och mätning för att minska dess koncentration och säkerställa tillräckligt med löst syre. Spädningsgraden bör vara sådan att det lösta syret som förbrukas i kulturen är större än 2 mg/L och det återstående lösta syret är mer än 1 mg/L. .
För att säkerställa att det finns tillräckligt med löst syre efter att vattenprovet spätts ut, luftas det utspädda vattnet vanligtvis med luft, så att det lösta syret i det utspädda vattnet är nära mättnad. En viss mängd oorganiska näringsämnen och buffertämnen bör också tillsättas till utspädningsvattnet för att säkerställa tillväxten av mikroorganismer. .
För industriavloppsvatten som innehåller lite eller inga mikroorganismer, inklusive surt avloppsvatten, alkaliskt avloppsvatten, högtemperaturavloppsvatten eller klorerat avloppsvatten, bör ympning utföras vid mätning av BOD5 för att införa mikroorganismer som kan bryta ner organiskt material i avloppsvattnet. När det finns organiskt material i avloppsvattnet som är svårt att brytas ned av mikroorganismer i allmänt hushållsavlopp vid normal hastighet eller innehåller mycket giftiga ämnen, bör domesticerade mikroorganismer föras in i vattenprovet för ympning. Denna metod är lämplig för bestämning av vattenprover med BOD5 större än eller lika med 2mg/L, och maxvärdet överstiger inte 6000mg/L. När BOD5 för vattenprovet är större än 6000mg/L, kommer vissa fel att uppstå på grund av utspädning. .
2. Instrument
(1) Inkubator med konstant temperatur
(2)5-20L glasflaska med smal mun. .
(3)1000——2000ml mätcylinder
(4) Omrörarstav av glas: Stångens längd bör vara 200 mm längre än höjden på den använda mätcylindern. En hårdgummiplatta med mindre diameter än botten på mätcylindern och flera små hål är fäst i botten av stången. .
(5) Flaska med löst syre: mellan 250 ml och 300 ml, med propp av slipat glas och klockformad öppning för tätning av vattenförsörjningen. .
(6) Sifon, används för att ta vattenprover och tillsätta utspädningsvatten. .
3. Reagens
(1) Fosfatbuffertlösning: Lös 8,5 kaliumdivätefosfat, 21,75 g dikaliumvätefosfat, 33,4 natriumvätefosfatheptahydrat och 1,7 g ammoniumklorid i vatten och späd till 1000 ml. Denna lösnings pH bör vara 7,2
(2) Magnesiumsulfatlösning: Lös 22,5 g magnesiumsulfatheptahydrat i vatten och späd till 1000 ml. .
(3) Kalciumkloridlösning: Lös 27,5 % vattenfri kalciumklorid i vatten och späd till 1000 ml. .
(4) Järnkloridlösning: Lös 0,25 g järn(III)kloridhexahydrat i vatten och späd till 1000 ml. .
(5) Saltsyralösning: Lös 40 ml saltsyra i vatten och späd till 1000 ml.
(6) Natriumhydroxidlösning: Lös 20 g natriumhydroxid i vatten och späd till 1000 ml
(7) Natriumsulfitlösning: Lös 1,575 g natriumsulfit i vatten och späd till 1000 ml. Denna lösning är instabil och måste förberedas dagligen. .
(8) Glukos-glutaminsyra standardlösning: Efter torkning av glukos och glutaminsyra vid 103 grader Celsius i 1 timme, väg 150 ml av varje och lös upp det i vatten, överför det till en 1000 ml mätkolv och späd till märket och blanda jämnt . Förbered denna standardlösning precis före användning. .
(9) Utspädningsvatten: pH-värdet för utspädningsvattnet bör vara 7,2 och dess BOD5 bör vara mindre än 0,2 ml/L. .
(10) Inokuleringslösning: Vanligtvis används hushållsavlopp som lämnas i rumstemperatur under en dag och natt, och supernatanten används. .
(11) Spädningsvatten för ympning: Ta en lämplig mängd ymplösning, tillsätt den till utspädningsvattnet och blanda väl. Mängden inokuleringslösning som tillsätts per liter utspätt vatten är 1-10 ml hushållsavlopp; eller 20-30 ml ytsmutsvätska; pH-värdet för inokuleringsutspädningsvattnet bör vara 7,2. BOD-värdet bör vara mellan 0,3-1,0 mg/L. Ympningsutspädningsvattnet ska användas omedelbart efter beredning. .
4. Beräkning
1. Vattenprover odlade direkt utan utspädning
BOD5(mg/L)=C1-C2
I formeln: C1——koncentration av löst syre i vattenprovet före odling (mg/L);
C2——Kvarvarande koncentration av löst syre (mg/L) efter att vattenprovet har inkuberats i 5 dagar. .
2. Vattenprover odlade efter spädning
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
I formeln: C1——koncentration av löst syre i vattenprovet före odling (mg/L);
C2——Kvarvarande koncentration av löst syre (mg/L) efter 5 dagars inkubation av vattenprovet;
B1——Koncentrationen av löst syre i utspädningsvatten (eller utspädningsvatten för ympning) före odling (mg/L);
B2——Koncentration av löst syre i utspädningsvatten (eller utspädningsvatten för ympning) efter odling (mg/L);
f1——Andelen utspädningsvatten (eller inokuleringsutspädningsvatten) i odlingsmediet;
f2——Andelen vattenprov i odlingsmediet. .
B1——Upplöst syre av utspädningsvatten före odling;
B2——Upplöst syre av utspädningsvatten efter odling;
f1——Andelen utspädningsvatten i odlingsmediet;
f2——Andelen vattenprov i odlingsmediet. .
Obs: Beräkning av f1 och f2: Till exempel, om utspädningsförhållandet för odlingsmediet är 3 %, det vill säga 3 delar vattenprov och 97 delar utspädningsvatten, då f1=0,97 och f2=0,03. .
5. Saker att notera
(1) Den biologiska oxidationsprocessen av organiskt material i vatten kan delas in i två steg. Det första steget är oxidation av kol och väte i organiskt material för att producera koldioxid och vatten. Detta stadium kallas förkolningssteget. Det tar cirka 20 dagar att slutföra karboniseringssteget vid 20 grader Celsius. I det andra steget oxideras kvävehaltiga ämnen och en del av kvävet till nitrit och nitrat, vilket kallas nitrifikationssteget. Det tar cirka 100 dagar att slutföra nitrifikationssteget vid 20 grader Celsius. Vid mätning av BOD5 i vattenprover är därför nitrifikation i allmänhet obetydlig eller förekommer inte alls. Avloppsvattnet från den biologiska reningstanken innehåller dock ett stort antal nitrifierande bakterier. Vid mätning av BOD5 ingår därför även syrebehovet för vissa kvävehaltiga föreningar. För sådana vattenprover kan nitrifikationshämmare tillsättas för att hämma nitrifikationsprocessen. För detta ändamål kan 1 ml propylentiourea med en koncentration av 500 mg/L eller en viss mängd 2-klorozon-6-triklormetyldin fixerad på natriumklorid tillsättas till varje liter utspätt vattenprov för att göra TCMP vid koncentrationen i det utspädda provet är cirka 0,5 mg/L. .
(2) Glasvaror bör rengöras noggrant. Blötlägg först och rengör med diskmedel, blötlägg sedan med utspädd saltsyra och tvätta till sist med kranvatten och destillerat vatten. .
(3) För att kontrollera kvaliteten på utspädningsvattnet och ymplösningen, samt laboratorieteknikerns driftsnivå, späd 20 ml glukos-glutaminsyrastandardlösning med inokuleringsutspädningsvatten till 1000 ml och följ stegen för att mäta BOD5. Det uppmätta BOD5-värdet bör vara mellan 180-230mg/L. Kontrollera annars om det finns några problem med kvaliteten på ymplösningen, utspädningsvattnet eller drifttekniken. .
(4) När utspädningsfaktorn för vattenprovet överstiger 100 gånger, bör det preliminärt spädas med vatten i en mätkolv, och sedan bör en lämplig mängd tas för slutlig utspädningskultur. .
3. Bestämning av suspenderade ämnen (SS)
Suspenderade fasta ämnen representerar mängden olöst fast material i vatten. .
1. Metodprincip
Mätkurvan är inbyggd och absorbansen för provet vid en specifik våglängd omvandlas till koncentrationsvärdet för parametern som ska mätas och visas på LCD-skärmen. .
2. Mätsteg
(1) Skaka det hämtade inloppsvattenprovet och utloppsvattenprovet jämnt. .
(2) Ta 1 kolorimetriskt rör och tillsätt 25 ml inkommande vattenprov och tillsätt sedan destillerat vatten till markeringen (eftersom det inkommande vattnets SS är stort, om det inte späds ut kan det överskrida gränsvärdena för testaren för suspenderade fasta ämnen). , vilket gör resultaten felaktiga. Naturligtvis är provtagningsvolymen på det inkommande vattnet inte fast. Om det inkommande vattnet är för smutsigt, ta 10 ml och tillsätt destillerat vatten till vågen). .
(3) Slå på testaren för suspenderade fasta ämnen, tillsätt destillerat vatten till 2/3 av den lilla lådan som liknar en kyvett, torka ytterväggen, tryck på valknappen medan du skakar, lägg sedan snabbt in testaren för suspenderade fastämnen i den, och sedan tryck Tryck på läsknappen. Om den inte är noll trycker du på raderingsknappen för att rensa instrumentet (mät bara en gång). .
(4) Mät det inkommande vattnet SS: Häll det inkommande vattenprovet i det kolorimetriska röret i den lilla lådan och skölj det tre gånger, tillsätt sedan det inkommande vattenprovet till 2/3, torka ytterväggen och tryck på väljarknappen medan skakning. Sätt sedan snabbt in den i testaren för suspenderade fastämnen, tryck sedan på avläsningsknappen, mät tre gånger och beräkna medelvärdet. .
(5) Mät vattnet SS: Skaka vattenprovet jämnt och skölj den lilla lådan tre gånger...(metoden är densamma som ovan)
3. Beräkning
Resultatet av inloppsvatten SS är: utspädningsförhållande * uppmätt inloppsvattenprovavläsning. Resultatet av utloppsvattnet SS är direkt instrumentavläsningen av det uppmätta vattenprovet.
4. Bestämning av total fosfor (TP)
1. Metodprincip
Under sura förhållanden reagerar ortofosfat med ammoniummolybdat och kaliumantimonyltartrat för att bilda fosfomolybdenheteropolysyra, som reduceras av reduktionsmedlet askorbinsyra och blir ett blått komplex, vanligtvis integrerat med fosfomolybdenblått. .
Den minsta detekterbara koncentrationen av denna metod är 0,01 mg/L (koncentrationen som motsvarar absorbansen A=0,01); den övre gränsen för bestämning är 0,6 mg/L. Det kan användas för analys av ortofosfat i grundvatten, hushållsavlopp och industriavloppsvatten från dagliga kemikalier, fosfatgödselmedel, bearbetad metallytfosfatbehandling, bekämpningsmedel, stål, koks och andra industrier. .
2. Instrument
Spektrofotometer
3. Reagens
(1)1+1 svavelsyra. .
(2) 10 % (m/V) askorbinsyralösning: Lös 10 g askorbinsyra i vatten och späd till 100 ml. Lösningen förvaras i en brun glasflaska och är stabil i flera veckor på en kall plats. Om färgen blir gul, kassera och blanda om. .
(3) Molybdatlösning: Lös 13 g ammoniummolybdat [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] i 100 ml vatten. Lös 0,35 g kaliumantimonyltartrat [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] i 100 ml vatten. Under konstant omrörning, tillsätt långsamt ammoniummolybdatlösningen till 300 ml (1+1) svavelsyra, tillsätt kaliumantimontartratlösning och blanda jämnt. Förvara reagenser i bruna glasflaskor på en kall plats. Stabil i minst 2 månader. .
(4) Grumlighet-färgkompensationslösning: Blanda två volymer (1+1) svavelsyra och en volym 10 % (m/V) askorbinsyralösning. Denna lösning bereds samma dag. .
(5) Fosfatstamlösning: Torka kaliumdivätefosfat (KH2PO4) vid 110°C i 2 timmar och låt svalna i en exsickator. Väg 0,217 g, lös upp det i vatten och överför det till en 1000 ml mätkolv. Tillsätt 5 ml (1+1) svavelsyra och späd med vatten till märket. Denna lösning innehåller 50,0 ug fosfor per milliliter. .
(6) Fosfatstandardlösning: Ta 10,00 ml fosfatstamlösning i en 250 ml mätkolv och späd till märket med vatten. Denna lösning innehåller 2,00 ug fosfor per milliliter. Förberedd för omedelbar användning. .
4. Mätsteg (endast med mätningen av inlopps- och utloppsvattenprover som exempel)
(1) Skaka det hämtade inloppsvattenprovet och utloppsvattenprovet väl (vattenprovet som tagits från den biokemiska poolen ska skakas väl och lämnas under en tid för att ta supernatanten). .
(2) Ta 3 skalrör med propp, tillsätt destillerat vatten till det första skalröret med propp till den övre skallinjen; tillsätt 5 ml vattenprov till det andra skalröret med propp och tillsätt sedan destillerat vatten till den övre skallinjen; det tredje proppade skalröret Brace plug graduated tube
Blötlägg i saltsyra i 2 timmar, eller skrubba med fosfatfritt tvättmedel. .
(3) Kyvetten bör blötläggas i utspädd salpetersyra eller kromsyratvättlösning en stund efter användning för att avlägsna det adsorberade molybdenblå färgämnet. .
5. Bestämning av totalt kväve (TN)
1. Metodprincip
I en vattenlösning över 60°C sönderdelas kaliumpersulfat enligt följande reaktionsformel för att generera vätejoner och syre. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Tillsätt natriumhydroxid för att neutralisera vätejonerna och slutföra nedbrytningen av kaliumpersulfat. Under ett alkaliskt medium på 120℃-124℃, med kaliumpersulfat som oxidationsmedel, kan inte bara ammoniakkvävet och nitritkvävet i vattenprovet oxideras till nitrat, utan även de flesta organiska kväveföreningarna i vattenprovet kan oxideras till nitrater. Använd sedan ultraviolett spektrofotometri för att mäta absorbansen vid våglängder på 220nm respektive 275nm, och beräkna absorbansen av nitratkväve enligt följande formel: A=A220-2A275 för att beräkna den totala kvävehalten. Dess molära absorptionskoefficient är 1,47×103
2. Interferens och eliminering
(1) När vattenprovet innehåller sexvärda kromjoner och ferrijoner kan 1-2 ml 5% hydroxylaminhydrokloridlösning tillsättas för att eliminera deras inverkan på mätningen. .
(2) Jodidjoner och bromidjoner stör bestämningen. Det finns ingen störning när jodidjonhalten är 0,2 gånger den totala kvävehalten. Det finns ingen störning när bromidjonhalten är 3,4 gånger den totala kvävehalten. .
(3) Inverkan av karbonat och bikarbonat på bestämningen kan elimineras genom att tillsätta en viss mängd saltsyra. .
(4) Sulfat och klorid har ingen effekt på bestämningen. .
3. Metodens tillämpningsområde
Denna metod är främst lämplig för bestämning av totalkväve i sjöar, reservoarer och floder. Metodens nedre detektionsgräns är 0,05 mg/L; den övre gränsen för bestämning är 4 mg/L. .
4. Instrument
(1) UV-spektrofotometer. .
(2) Tryckångsterilisator eller hushållstryckkokare. .
(3) Glasrör med propp och slipad mynning. .
5. Reagens
(1) Ammoniakfritt vatten, tillsätt 0,1 ml koncentrerad svavelsyra per liter vatten och destillera. Samla upp avloppsvattnet i en glasbehållare. .
(2) 20 % (m/V) natriumhydroxid: Väg upp 20 g natriumhydroxid, lös upp i ammoniakfritt vatten och späd till 100 ml. .
(3) Alkalisk kaliumpersulfatlösning: Väg upp 40 g kaliumpersulfat och 15 g natriumhydroxid, lös upp dem i ammoniakfritt vatten och späd till 1000 ml. Lösningen förvaras i en polyetenflaska och kan förvaras i en vecka. .
(4)1+9 saltsyra. .
(5) Kaliumnitratstandardlösning: a. Standardstamlösning: Väg 0,7218 g kaliumnitrat som har torkats vid 105-110°C i 4 timmar, lös upp det i ammoniakfritt vatten och överför det till en 1000 ml mätkolv för att justera till volymen. Denna lösning innehåller 100 mg nitratkväve per ml. Tillsätt 2 ml kloroform som skyddsmedel och det kommer att vara stabilt i minst 6 månader. b. Kaliumnitratstandardlösning: Späd stamlösningen 10 gånger med ammoniakfritt vatten. Denna lösning innehåller 10 mg nitratkväve per ml. .
6. Mätsteg
(1) Skaka det hämtade inloppsvattenprovet och utloppsvattenprovet jämnt. .
(2) Ta tre 25 ml kolorimetriska rör (observera att de inte är stora kolorimetriska rör). Tillsätt destillerat vatten till det första kolorimetriska röret och tillsätt det till den nedre skallinjen; tillsätt 1 ml inloppsvattenprov till det andra kolorimetriska röret och tillsätt sedan destillerat vatten till den nedre skalan; tillsätt 2 ml utloppsvattenprov till det tredje kolorimetriska röret och tillsätt sedan destillerat vatten till det. Lägg till i den nedre bockmarkeringen. .
(3) Tillsätt 5 ml basiskt kaliumpersulfat till de tre kolorimetriska rören.
(4) Lägg de tre kolorimetriska rören i en plastbägare och värm dem sedan i en tryckkokare. Utför matsmältningen. .
(5) Efter uppvärmning, ta bort gasväven och låt svalna naturligt. .
(6) Efter kylning, tillsätt 1 ml 1+9 saltsyra till vart och ett av de tre kolorimetriska rören. .
(7) Tillsätt destillerat vatten till vart och ett av de tre kolorimetriska rören upp till den övre markeringen och skaka väl. .
(8) Använd två våglängder och mät med en spektrofotometer. Använd först en 10 mm kvartskyvett med en våglängd på 275 nm (en något äldre) för att mäta blankproven, inloppsvatten- och utloppsvattenproverna och räkna dem; använd sedan en 10 mm kvartskyvett med en våglängd på 220 nm (en något äldre) för att mäta blank-, inlopps- och utloppsvattenproverna. Ta in och ut vattenprover och räkna dem. .
(9) Beräkningsresultat. .
6. Bestämning av ammoniakkväve (NH3-N)
1. Metodprincip
Alkaliska lösningar av kvicksilver och kalium reagerar med ammoniak och bildar en ljus rödbrun kolloidal förening. Denna färg har stark absorption över ett brett våglängdsområde. Vanligtvis är våglängden som används för mätning i intervallet 410-425nm. .
2. Bevarande av vattenprover
Vattenprover samlas i polyetenflaskor eller glasflaskor och bör analyseras så snart som möjligt. Om det behövs, tillsätt svavelsyra till vattenprovet för att surgöra det till pH<2, och förvara den vid 2-5°C. Försurade prover bör tas för att förhindra absorption av ammoniak i luften och kontaminering. .
3. Interferens och eliminering
Organiska föreningar som alifatiska aminer, aromatiska aminer, aldehyder, aceton, alkoholer och organiska kväveaminer, samt oorganiska joner som järn, mangan, magnesium och svavel, orsakar störningar på grund av produktion av olika färger eller grumlighet. Vattnets färg och grumlighet påverkar också Colorimetrisk. För detta ändamål krävs förbehandling av flockning, sedimentering, filtrering eller destillation. Flyktiga reducerande störande ämnen kan också värmas upp under sura förhållanden för att avlägsna störningar med metalljoner, och en lämplig mängd maskeringsmedel kan också tillsättas för att eliminera dem. .
4. Metodens tillämpningsområde
Den lägsta detekterbara koncentrationen av denna metod är 0,025 mg/l (fotometrisk metod), och den övre gränsen för bestämning är 2 mg/l. Med visuell kolorimetri är den lägsta detekterbara koncentrationen 0,02 mg/l. Efter lämplig förbehandling av vattenprover kan denna metod tillämpas på ytvatten, grundvatten, industriavloppsvatten och hushållsavlopp. .
5. Instrument
(1) Spektrofotometer. .
(2)PH-mätare
6. Reagens
Allt vatten som används för att bereda reagens bör vara ammoniakfritt. .
(1) Nesslers reagens
Du kan välja en av följande metoder för att förbereda:
1. Väg upp 20 g kaliumjodid och lös upp den i cirka 25 ml vatten. Tillsätt kvicksilverdiklorid (HgCl2) kristallpulver (ca 10 g) i små portioner under omrörning. När en vermiljonfällning dyker upp och är svår att lösa upp är det dags att droppvis tillsätta mättad dioxid. Kvicksilverlösning och rör om noggrant. När vermiljonfällning dyker upp och inte längre löser sig, sluta tillsätta kvicksilverkloridlösning. .
Väg ytterligare 60 g kaliumhydroxid och lös den i vatten och späd den till 250 ml. Efter kylning till rumstemperatur, häll långsamt ovanstående lösning i kaliumhydroxidlösningen under omrörning, späd den med vatten till 400 ml och blanda väl. Låt stå över natten, överför supernatanten till en polyetenflaska och förvara den med en tät propp. .
2. Väg upp 16 g natriumhydroxid, lös den i 50 ml vatten och kyl helt till rumstemperatur. .
Väg upp ytterligare 7 g kaliumjodid och 10 g kvicksilverjodid (HgI2) och lös upp det i vatten. Injicera sedan långsamt denna lösning i natriumhydroxidlösningen under omrörning, späd den med vatten till 100 ml, förvara den i en polyetenflaska och håll den tätt stängd. .
(2) Kaliumnatriumsyralösning
Väg upp 50 g kaliumnatriumtartrat (KNaC4H4O6.4H2O) och lös det i 100 ml vatten, värm och koka för att avlägsna ammoniak, kyl och lös upp till 100 ml. .
(3) Ammoniumstandardstamlösning
Väg upp 3,819 g ammoniumklorid (NH4Cl) som har torkats vid 100 grader Celsius, lös den i vatten, överför den till en 1000 ml mätkolv och späd till märket. Denna lösning innehåller 1,00 mg ammoniakkväve per ml. .
(4) Ammoniumstandardlösning
Pipettera 5,00 ml aminstandardstamlösning till en 500 ml mätkolv och späd med vatten till märket. Denna lösning innehåller 0,010 mg ammoniakkväve per ml. .
7. Beräkning
Hitta ammoniakkvävehalten (mg) från kalibreringskurvan
Ammoniakkväve (N, mg/l)=m/v*1000
I formeln, m – mängden ammoniakkväve som hittats från kalibreringen (mg), V – volymen av vattenprovet (ml). .
8. Saker att notera
(1) Förhållandet mellan natriumjodid och kaliumjodid har stor inverkan på färgreaktionens känslighet. Den fällning som bildas efter vila bör avlägsnas. .
(2) Filterpapperet innehåller ofta spårmängder av ammoniumsalter, så se till att tvätta det med ammoniakfritt vatten när du använder det. Alla glasföremål bör skyddas från ammoniakkontamination i laboratorieluften. .
9. Mätsteg
(1) Skaka det hämtade inloppsvattenprovet och utloppsvattenprovet jämnt. .
(2) Häll inloppsvattenprovet och utloppsvattenprovet i 100 ml bägare respektive. .
(3) Tillsätt 1 ml 10 % zinksulfat och 5 droppar natriumhydroxid i respektive bägare och rör om med två glasstavar. .
(4) Låt det sitta i 3 minuter och börja sedan filtrera. .
(5) Häll det stående vattenprovet i filtertratten. Efter filtrering, häll ut filtratet i bottenbägaren. Använd sedan denna bägare för att samla upp det återstående vattenprovet i tratten. Tills filtreringen är klar, häll filtratet i bottenbägaren igen. Häll bort filtratet. (Med andra ord, använd filtratet från en tratt för att tvätta bägaren två gånger)
(6) Filtrera de återstående vattenproverna i respektive bägare. .
(7) Ta 3 kolorimetriska rör. Tillsätt destillerat vatten till det första kolorimetriska röret och lägg till skalan; tillsätt 3–5 ml av inloppsvattenprovfiltratet till det andra kolorimetriska röret och tillsätt sedan destillerat vatten till vågen; tillsätt 2mL av utloppsvattenprovfiltratet till det tredje kolorimetriska röret. Tillsätt sedan destillerat vatten till märket. (Mängden inkommande och utgående vattenprovfiltrat är inte fastställd)
(8) Tillsätt 1 mL kaliumnatriumtartrat och 1,5 mL Nesslers reagens till de tre kolorimetriska rören. .
(9) Skaka ordentligt och kör i 10 minuter. Använd en spektrofotometer för att mäta, med en våglängd på 420 nm och en 20 mm kyvett. Kalkylera. .
(10) Beräkningsresultat. .
7. Bestämning av nitratkväve (NO3-N)
1. Metodprincip
I vattenprovet i det alkaliska mediet kan nitrat reduceras kvantitativt till ammoniak av reduktionsmedlet (Daisler-legeringen) under upphettning. Efter destillation absorberas den i borsyralösningen och mäts med hjälp av Nesslers reagensfotometri eller syratitrering. . .
2. Interferens och eliminering
Under dessa förhållanden reduceras även nitrit till ammoniak och måste avlägsnas i förväg. Ammoniak och ammoniaksalter i vattenprover kan också avlägsnas genom fördestillation innan Daisch-legering tillsätts. .
Denna metod är särskilt lämplig för bestämning av nitratkväve i kraftigt förorenade vattenprover. Samtidigt kan den också användas för bestämning av nitritkväve i vattenprover (vattenprovet bestäms genom alkalisk fördestillation för att avlägsna ammoniak och ammoniumsalter, och sedan nitrit Den totala mängden salt, minus mängden av nitrat mätt separat, är mängden nitrit). .
3. Instrument
Kvävefixerande destillationsanordning med kvävekulor. .
4. Reagens
(1) Sulfaminsyralösning: Väg upp 1 g sulfaminsyra (HOSO2NH2), lös den i vatten och späd till 100 ml. .
(2)1+1 saltsyra
(3) Natriumhydroxidlösning: Väg 300 g natriumhydroxid, lös den i vatten och späd till 1000 ml. .
(4) Daisch-legering (Cu50:Zn5:Al45) pulver. .
(5) Borsyralösning: Väg upp 20 g borsyra (H3BO3), lös den i vatten och späd till 1000 ml. .
5. Mätsteg
(1) Skaka de hämtade proverna från punkt 3 och återflödespunkten och placera dem för klarning under en viss tid. .
(2) Ta 3 kolorimetriska rör. Tillsätt destillerat vatten till det första kolorimetriska röret och tillsätt det till skalan; tillsätt 3 ml av fläcksupernatant nr. 3 till det andra kolorimetriska röret och tillsätt sedan destillerat vatten till skalan; tillsätt 5 ml återflödesfläcksupernatant till det tredje kolorimetriska röret och tillsätt sedan destillerat vatten till märket. .
(3) Ta 3 indunstningsskålar och häll vätskan i de 3 kolorimetriska rören i indunstningsskålarna. .
(4) Tillsätt 0,1 mol/L natriumhydroxid till tre förångningsskålar för att justera pH-värdet till 8. (Använd precisions-pH-testpapper, intervallet är mellan 5,5-9,0. Var och en kräver cirka 20 droppar natriumhydroxid)
(5) Slå på vattenbadet, placera avdunstningsskålen på vattenbadet och ställ in temperaturen på 90°C tills den har avdunstat till torrhet. (tar ca 2 timmar)
(6) Efter att ha indunstat till torrhet, ta bort indunstningsskålen och kyl den. .
(7) Efter kylning, tillsätt 1 mL fenoldisulfonsyra till tre avdunstningsskålar respektive, mal med en glasstav för att få reagenset i full kontakt med återstoden i förångningsskålen, låt den stå en stund och mal sedan igen. Efter att ha lämnat det i 10 minuter, tillsätt cirka 10 mL destillerat vatten respektive. .
(8) Tillsätt 3–4 ml ammoniakvatten till avdunstningsskålarna under omrörning och flytta dem sedan till motsvarande kolorimetriska rör. Tillsätt destillerat vatten till märket respektive. .
(9) Skaka jämnt och mät med en spektrofotometer med en 10 mm kyvett (vanligt glas, något nyare) med en våglängd på 410 nm. Och håll räkningen. .
(10) Beräkningsresultat. .
8. Bestämning av löst syre (DO)
Molekylärt syre löst i vatten kallas löst syre. Halten löst syre i naturligt vatten beror på syrebalansen i vattnet och atmosfären. .
I allmänhet används jodmetoden för att mäta löst syre.
1. Metodprincip
Mangansulfat och alkalisk kaliumjodid tillsätts till vattenprovet. Det lösta syret i vattnet oxiderar lågvärt mangan till högvärdigt mangan, vilket genererar en brun fällning av fyrvärd manganhydroxid. Efter tillsats av syra löses hydroxidfällningen och reagerar med jodidjoner för att frigöra den. Fri jod. Med hjälp av stärkelse som indikator och titrering av frigjord jod med natriumtiosulfat kan halten löst syre beräknas. .
2. Mätsteg
(1) Ta provet vid punkt 9 i en flaska med bred mun och låt det sitta i tio minuter. (Observera att du använder en flaska med bred mun och var uppmärksam på provtagningsmetoden)
(2) Sätt in glasarmbågen i provet med bred mun, använd sifonmetoden för att suga in supernatanten i flaskan med löst syre, sug först lite mindre, skölj flaskan med löst syre 3 gånger och sug till sist in supernatanten för att fyll den med löst syre. flaska. .
(3) Tillsätt 1mL mangansulfat och 2mL alkalisk kaliumjodid till den fulla flaskan med löst syre. (Var uppmärksam på försiktighetsåtgärderna när du lägger till, lägg till från mitten)
(4) Förslut flaskan med löst syrgas, skaka den upp och ner, skaka den igen med några minuters mellanrum och skaka den tre gånger. .
(5) Tillsätt 2mL koncentrerad svavelsyra till flaskan med löst syre och skaka väl. Låt stå på en mörk plats i fem minuter. .
(6) Häll natriumtiosulfat i den alkaliska byretten (med gummirör och glaspärlor. Var uppmärksam på skillnaden mellan sura och alkaliska byretter) till skallinjen och förbered för titrering. .
(7) Efter att ha låtit den stå i 5 minuter, ta ut flaskan med löst syre som är placerad i mörker, häll vätskan i flaskan med löst syre i en 100 ml plastmätcylinder och skölj den tre gånger. Häll slutligen till 100mL-märket på mätcylindern. .
(8) Häll vätskan i mätcylindern i Erlenmeyerkolven. .
(9) Titrera med natriumtiosulfat i Erlenmeyerkolven tills den är färglös, tillsätt sedan en droppare av stärkelseindikator, titrera sedan med natriumtiosulfat tills den bleknar och registrera avläsningen. .
(10) Beräkningsresultat. .
Upplöst syre (mg/L)=M*V*8*1000/100
M är koncentrationen av natriumtiosulfatlösning (mol/L)
V är volymen natriumtiosulfatlösning som konsumeras under titreringen (ml)
9. Total alkalinitet
1. Mätsteg
(1) Skaka det hämtade inloppsvattenprovet och utloppsvattenprovet jämnt. .
(2) Filtrera det inkommande vattenprovet (om det inkommande vattnet är relativt rent krävs ingen filtrering), använd en 100 ml graderad cylinder för att ta upp 100 ml av filtratet i en 500 ml Erlenmeyer-kolv. Använd en 100 ml graderad cylinder för att ta 100 ml av det skakade utflödesprovet i en annan 500 ml Erlenmeyer-kolv. .
(3) Tillsätt 3 droppar metylröd-metylenblått indikator till de båda Erlenmeyerkolvarna, som blir ljusgrön. .
(4) Häll 0,01mol/L vätejonstandardlösning i den alkaliska byretten (med gummirör och glaspärlor, 50mL. Den alkaliska byretten som används vid mätning av löst syre är 25mL, var uppmärksam på skillnaden) till märket. Tråd. .
(5) Titrera vätejonstandardlösningen i två Erlenmeyer-kolvar för att avslöja en lavendelfärg, och registrera de använda volymavläsningarna. (Kom ihåg att läsa av efter titrering av den ena och fyll den för att titrera den andra. Inloppsvattenprovet kräver cirka fyrtio milliliter, och utloppsvattenprovet kräver cirka tio milliliter)
(6) Beräkningsresultat. Mängden vätejonstandardlösning *5 är volymen. .
10. Bestämning av slamsättningsförhållande (SV30)
1. Mätsteg
(1) Ta en 100mL mätcylinder. .
(2) Skaka det hämtade provet vid punkt 9 i oxidationsdiket jämnt och häll det i mätcylindern till den övre markeringen. .
(3) 30 minuter efter start av tidtagningen, läs av skalan på gränssnittet och registrera den. .
11. Bestämning av slamvolymindex (SVI)
SVI mäts genom att dividera slamavsättningsförhållandet (SV30) med slamkoncentrationen (MLSS). Men var försiktig med att konvertera enheter. Enheten för SVI är mL/g. .
12. Bestämning av slamkoncentration (MLSS)
1. Mätsteg
(1) Skaka det hämtade provet vid punkt 9 och provet vid återflödespunkten jämnt. .
(2) Ta 100mL vardera av provet vid punkt 9 och provet vid återflödespunkten i en mätcylinder. (Provet i punkt 9 kan erhållas genom att mäta slamsedimentationsförhållandet)
(3) Använd en roterande lamellvakuumpump för att filtrera provet vid punkt 9 respektive provet vid återflödespunkten i mätcylindern. (Var uppmärksam på valet av filterpapper. Det filterpapper som används är det i förväg vägda filterpapperet. Om MLVSS ska mätas på provet vid punkt 9 samma dag, måste kvantitativt filterpapper användas för att filtrera provet i punkt 9. Hur som helst bör kvalitativt filterpapper användas. Var uppmärksam på kvantitativt filterpapper och skillnaden.
(4) Ta ut det filtrerade lerpappersprovet och placera det i en elektrisk blästrarkugn. Temperaturen i torkugnen stiger till 105°C och börjar torka i 2 timmar. .
(5) Ta ut det torkade filterpapperslerprovet och placera det i en glasexsickator för att svalna i en halvtimme. .
(6) Efter kylning, väg och räkna med en elektronisk precisionsvåg. .
(7) Beräkningsresultat. Slamkoncentration (mg/L) = (balansavläsning – vikt av filterpapper) * 10000
13. Bestämning av flyktiga organiska ämnen (MLVSS)
1. Mätsteg
(1) Efter vägning av filterpapperslerprovet vid punkt 9 med en elektronisk precisionsvåg, placera filterpapperslerprovet i en liten porslinsdegel. .
(2) Slå på motståndsugnen av boxtyp, justera temperaturen till 620°C och sätt den lilla porslinsdegeln i motståndsugnen av boxtyp i cirka 2 timmar. .
(3) Efter två timmar, stäng motståndsugnen av boxtyp. Efter svalning i 3 timmar, öppna luckan till motståndsugnen lite och svalna igen i cirka en halvtimme för att säkerställa att temperaturen på porslinsdegeln inte överstiger 100°C. .
(4) Ta ut porslinsdegeln och placera den i en glasexsickator för att svalna igen i ungefär en halvtimme, väg den på en elektronisk precisionsvåg och registrera avläsningen. .
(5) Beräkningsresultat. .
Flyktiga organiska ämnen (mg/L) = (vikt av filterpapperslerprov + vikt av liten degel – balansavläsning) * 10000.
Posttid: Mar-19-2024
