Analys i avloppsreningsverk är en mycket viktig driftmetod. Analysresultaten är grunden för avloppsreglering. Därför är analysens noggrannhet mycket krävande. Noggrannheten i analysvärdena måste säkerställas för att säkerställa att systemets normala drift är korrekt och rimlig!
1. Bestämning av kemisk syreförbrukning (CODcr)
Kemisk syreförbrukning: avser mängden oxidationsmedel som förbrukas när kaliumdikromat används som oxidationsmedel för att behandla vattenprover under starka sura och uppvärmningsförhållanden, enheten är mg/L. I mitt land används kaliumdikromatmetoden vanligtvis som utgångspunkt.
1. Metodprincip
I en stark sur lösning används en viss mängd kaliumdikromat för att oxidera de reducerande ämnena i vattenprovet. Överskottet av kaliumdikromat används som indikator och järn(II)ammoniumsulfatlösning droppas tillbaka. Beräkna mängden syre som förbrukas av reducerande ämnen i vattenprovet baserat på mängden järn(II)ammoniumsulfat som används.
2. Instrument
(1) Refluxanordning: en refluxanordning i helglas med en 250 ml konisk kolv (om provtagningsvolymen är större än 30 ml, använd en refluxanordning i helglas med en 500 ml konisk kolv).
(2) Värmeanordning: elektrisk värmeplatta eller variabel elektrisk ugn.
(3) 50 ml syratitreringsmedel.
3. Reagenser
(1) Kaliumdikromatstandardlösning (1/6=0,2500 mol/L:) Väg upp 12,258 g rent kaliumdikromat av standard- eller högre kvalitet som har torkats vid 120 °C i 2 timmar, lös upp det i vatten och överför det till en 1000 ml mätkolv. Späd till märket och skaka väl.
(2) Testlösning av ferroinindikator: Väg upp 1,485 g fenantrolin, lös upp 0,695 g ferrosulfat i vatten, späd till 100 ml och förvara i en brun flaska.
(3) Standardlösning av järn(II)ammoniumsulfat: Väg upp 39,5 g järn(II)ammoniumsulfat och lös upp det i vatten. Tillsätt långsamt 20 ml koncentrerad svavelsyra under omrörning. Efter kylning, överför till en 1000 ml mätkolv, tillsätt vatten tills det späds ut till märket och skaka väl. Kalibrera med kaliumdikromatstandardlösning före användning.
Kalibreringsmetod: Absorbera noggrant 10,00 ml kaliumdikromatstandardlösning och 500 ml Erlenmeyerkolv, tillsätt vatten för att späda till cirka 110 ml, tillsätt långsamt 30 ml koncentrerad svavelsyra och blanda. Efter kylning, tillsätt tre droppar ferrolinindikatorlösning (cirka 0,15 ml) och titrera med järnammoniumsulfat. Lösningens färg ändras från gul till blågrön till rödbrun och är slutpunkten.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
I formeln är c koncentrationen av järn(II)ammoniumsulfat-standardlösning (mol/L); V är doseringen av järn(II)ammoniumsulfat-standardtitreringslösning (ml).
(4) Svavelsyra-silversulfatlösning: Tillsätt 25 g silversulfat till 2500 ml koncentrerad svavelsyra. Låt det stå i 1-2 dagar och skaka det då och då för att lösa upp det (om det inte finns någon 2500 ml behållare, tillsätt 5 g silversulfat till 500 ml koncentrerad svavelsyra).
(5) Kvicksilversulfat: kristall eller pulver.
4. Saker att notera
(1) Den maximala mängden kloridjoner som kan komplexbindas med 0,4 g kvicksilversulfat kan nå 40 ml. Om man till exempel tar ett vattenprov på 20,00 ml kan det komplexbinda ett vattenprov med en maximal kloridjonkoncentration på 2000 mg/L. Om kloridjonkoncentrationen är låg kan man tillsätta mindre kvicksilversulfat för att bibehålla kvicksilversulfat:kloridjon = 10:1 (W/W). Om en liten mängd kvicksilverklorid fälls ut påverkar det inte mätningen.
(2) Volymen för vattenprovet kan ligga i intervallet 10,00–50,00 ml, men reagensdoseringen och koncentrationen kan justeras därefter för att uppnå tillfredsställande resultat.
(3) För vattenprover med en kemisk syreförbrukning på mindre än 50 mol/L bör det vara en standardlösning av kaliumdikromat på 0,0250 mol/L. Vid bakåtdroppning, använd en standardlösning av järn(II)sulfat på 0,01/L.
(4) Efter att vattenprovet har värmts upp och återloppskokats, bör den återstående mängden kaliumdikromat i lösningen vara 1/5–4/5 av den lilla mängd som tillsatts.
(5) När standardlösningen av kaliumväteftalat används för att testa reagensens kvalitet och driftteknik, eftersom den teoretiska CODCr per gram kaliumväteftalat är 1,167 g, lös upp 0,4251 l kaliumväteftalat och dubbeldestillerat vatten, överför det till en 1000 ml mätkolv och späd till märket med dubbeldestillerat vatten för att göra det till en 500 mg/L CODCr-standardlösning. Nyberedd vid användning.
(6) Mätresultaten för CODCr bör behålla tre signifikanta siffror.
(7) I varje experiment bör standardtitreringslösningen av järnammoniumsulfat kalibreras, och särskild uppmärksamhet bör ägnas åt förändringar i dess koncentration när rumstemperaturen är hög.
5. Mätningssteg
(1) Skaka det uppsamlade inloppsvattenprovet och utloppsvattenprovet jämnt.
(2) Ta 3 Erlenmeyerkolvar med slipad öppning, numrerade 0, 1 och 2; tillsätt 6 glaspärlor i var och en av de 3 Erlenmeyerkolvarna.
(3) Tillsätt 20 ml destillerat vatten till Erlenmeyerkolv nr 0 (använd en fettpipett); tillsätt 5 ml matarvattenprov till Erlenmeyerkolv nr 1 (använd en 5 ml pipett och använd matarvatten för att skölja pipetten). Skölj pipetten 3 gånger med inkommande vatten. Tillsätt sedan 15 ml destillerat vatten (använd en fettpipett); tillsätt 20 ml avloppsvattenprov till Erlenmeyerkolv nr 2 (använd en fettpipett, skölj pipetten 3 gånger med inkommande vatten).
(4) Tillsätt 10 ml kaliumdikromatlösning (icke-standardlösning) till var och en av de 3 Erlenmeyerkolvarna (använd en pipett med 10 ml kaliumdikromatlösning (icke-standardlösning) och skölj pipetten 3 med kaliumdikromatlösning (icke-standardlösning) (Andra klassens).
(5) Placera Erlenmeyerkolvarna på den elektroniska multifunktionsugnen och öppna sedan kranvattenröret för att fylla kondensorröret med vatten (öppna inte kranen för mycket, baserat på erfarenhet).
(6) Tillsätt 30 ml silversulfat (med hjälp av en liten mätcylinder på 25 ml) i de tre Erlenmeyer-kolvarna från den övre delen av kondensorröret och skaka sedan de tre Erlenmeyer-kolvarna jämnt.
(7) Anslut den elektroniska multifunktionsugnen, starta tidtagningen från kokpunkten och värm i 2 timmar.
(8) När uppvärmningen är klar, koppla ur den elektroniska multifunktionsugnen och låt den svalna en stund (hur länge beror på erfarenhet).
(9) Tillsätt 90 ml destillerat vatten från den övre delen av kondensorröret till de tre Erlenmeyerkolvarna (anledningar till att tillsätta destillerat vatten: 1. Tillsätt vatten från kondensorröret så att det kvarvarande vattenprovet på kondensorrörets innervägg kan rinna in i Erlenmeyerkolven under uppvärmningsprocessen för att minska fel. 2. Tillsätt en viss mängd destillerat vatten för att göra färgreaktionen under titreringsprocessen mer tydlig).
(10) Efter tillsats av destillerat vatten frigörs värme. Ta ut Erlenmeyerkolven och låt den svalna.
(11) Efter att ha svalnat helt, tillsätt 3 droppar testjärnindikator till var och en av de tre Erlenmeyer-kolvarna och skaka sedan de tre Erlenmeyer-kolvarna jämnt.
(12) Titrera med järn(II)ammoniumsulfat. Lösningens färg ändras från gul till blågrön till rödbrun som slutpunkt. (Var uppmärksam på användning av helautomatiska byretter. Efter en titrering, kom ihåg att läsa av och höja vätskenivån i den automatiska byretten till högsta nivå innan du fortsätter med nästa titrering).
(13) Registrera avläsningarna och beräkna resultaten.
2. Bestämning av biokemisk syreförbrukning (BOD5)
Avloppsvatten från hushåll och industri innehåller stora mängder olika organiska ämnen. När de förorenar vatten förbrukar dessa organiska ämnen en stor mängd löst syre när de bryts ner i vattendraget, vilket förstör syrebalansen i vattendraget och försämrar vattenkvaliteten. Brist på syre i vattendrag orsakar att fiskar och andra vattenlevande organismer dör.
Sammansättningen av organiskt material i vatten är komplex, och det är svårt att bestämma deras komponenter en efter en. Människor använder ofta det syre som förbrukas av organiskt material i vatten under vissa förhållanden för att indirekt representera innehållet av organiskt material i vattnet. Biokemisk syreförbrukning är en viktig indikator på detta område.
Den klassiska metoden för att mäta biokemisk syreförbrukning är utspädningsinokuleringsmetoden.
Vattenprover för mätning av biokemisk syreförbrukning bör fyllas och förslutas i flaskor när de samlas in. Förvaras vid 0–4 grader Celsius. Generellt bör analysen utföras inom 6 timmar. Om långväga transport krävs bör lagringstiden i vilket fall som helst inte överstiga 24 timmar.
1. Metodprincip
Biokemisk syreförbrukning avser mängden löst syre som förbrukas i den biokemiska processen där mikroorganismer bryter ner vissa oxiderbara ämnen, särskilt organiskt material, i vattnet under specificerade förhållanden. Hela processen med biologisk oxidation tar lång tid. Till exempel, när odling sker vid 20 grader Celsius, tar det mer än 100 dagar att slutföra processen. För närvarande föreskrivs det generellt i hemlandet och utomlands att inkubera i 5 dagar vid 20 plus eller minus 1 grad Celsius, och mäta det lösta syret i provet före och efter inkubation. Skillnaden mellan de två är BOD5-värdet, uttryckt i milligram/liter syre.
För en del ytvatten och det mesta industriella avloppsvattnet, eftersom det innehåller mycket organiskt material, behöver det spädas ut före odling och mätning för att minska koncentrationen och säkerställa tillräckligt med löst syre. Utspädningsgraden bör vara sådan att det lösta syre som förbrukas i odlingen är större än 2 mg/L, och det återstående lösta syret är mer än 1 mg/L.
För att säkerställa att det finns tillräckligt med löst syre efter att vattenprovet har spätts ut, luftas det utspädda vattnet vanligtvis med luft, så att det lösta syret i det utspädda vattnet är nära mättnad. En viss mängd oorganiska näringsämnen och buffertämnen bör också tillsättas utspädningsvattnet för att säkerställa tillväxten av mikroorganismer.
För industriellt avloppsvatten som innehåller få eller inga mikroorganismer, inklusive surt avloppsvatten, alkaliskt avloppsvatten, högtemperaturavloppsvatten eller klorerat avloppsvatten, bör inokulering utföras vid mätning av BOD5 för att introducera mikroorganismer som kan bryta ner organiskt material i avloppsvattnet. När det finns organiskt material i avloppsvattnet som är svårt att bryta ner av mikroorganismer i allmänt hushållsavlopp med normal hastighet eller innehåller mycket giftiga ämnen, bör inhemska mikroorganismer introduceras i vattenprovet för inokulering. Denna metod är lämplig för bestämning av vattenprover med BOD5 större än eller lika med 2 mg/L, och det maximala värdet överstiger inte 6000 mg/L. När BOD5 för vattenprovet är större än 6000 mg/L kommer vissa fel att uppstå på grund av utspädning.
2. Instrument
(1) Inkubator med konstant temperatur
(2) 5-20L glasflaska med smal öppning.
(3) 1000—2000 ml mätcylinder
(4) Glasrörstav: Stavens längd ska vara 200 mm längre än höjden på den använda mätcylindern. En hård gummiplatta med en mindre diameter än mätcylinderns botten och flera små hål är fäst vid stavens botten.
(5) Flaska med löst syre: mellan 250 ml och 300 ml, med propp av slipat glas och klockformad mynning för tätning av vattenförsörjningen.
(6) Sifon, används för att ta vattenprover och tillsätta utspädningsvatten.
3. Reagenser
(1) Fosfatbuffertlösning: Lös upp 8,5 g kaliumdivätefosfat, 21,75 g dikaliumvätefosfat, 33,4 g natriumvätefosfatheptahydrat och 1,7 g ammoniumklorid i vatten och späd till 1000 ml. Lösningens pH-värde bör vara 7,2.
(2) Magnesiumsulfatlösning: Lös upp 22,5 g magnesiumsulfatheptahydrat i vatten och späd till 1000 ml.
(3) Kalciumkloridlösning: Lös upp 27,5 % vattenfri kalciumklorid i vatten och späd till 1000 ml.
(4) Järnkloridlösning: Lös upp 0,25 g järnkloridhexahydrat i vatten och späd till 1000 ml.
(5) Saltsyralösning: Lös upp 40 ml saltsyra i vatten och späd till 1000 ml.
(6) Natriumhydroxidlösning: Lös upp 20 g natriumhydroxid i vatten och späd till 1000 ml
(7) Natriumsulfitlösning: Lös upp 1,575 g natriumsulfit i vatten och späd till 1000 ml. Denna lösning är instabil och behöver beredas dagligen.
(8) Glukos-glutaminsyra-standardlösning: Efter torkning av glukos och glutaminsyra vid 103 grader Celsius i 1 timme, väg 150 ml av varje lösning och lös upp dem i vatten. Överför till en 1000 ml mätkolv, späd till märket och blanda jämnt. Förbered standardlösningen strax före användning.
(9) Utspädningsvatten: Utspädningsvattnets pH-värde bör vara 7,2 och dess BOD5-värde bör vara mindre än 0,2 ml/L.
(10) Inokuleringslösning: Vanligtvis används hushållsavloppsvatten, som får stå i rumstemperatur under en dag och en natt, och supernatanten används.
(11) Inokuleringsutspädningsvatten: Ta en lämplig mängd inokuleringslösning, tillsätt den till utspädningsvattnet och blanda väl. Mängden inokuleringslösning som tillsätts per liter utspätt vatten är 1–10 ml hushållsavloppsvatten; eller 20–30 ml ytjordsexsudat; pH-värdet för inokuleringsutspädningsvattnet bör vara 7,2. BOD-värdet bör ligga mellan 0,3–1,0 mg/L. Inokuleringsutspädningsvattnet bör användas omedelbart efter beredning.
4. Beräkning
1. Vattenprover odlade direkt utan utspädning
BOD5(mg/L)=C1-C2
I formeln: C1——koncentrationen av upplöst syre i vattenprovet före odling (mg/L);
C2—— Återstående koncentration av löst syre (mg/L) efter att vattenprovet har inkuberats i 5 dagar.
2. Vattenprover odlade efter utspädning
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
I formeln: C1——koncentrationen av upplöst syre i vattenprovet före odling (mg/L);
C2—— Återstående koncentration av löst syre (mg/L) efter 5 dagars inkubation av vattenprovet;
B1——Koncentration av upplöst syre i utspädningsvatten (eller inokuleringsutspädningsvatten) före odling (mg/L);
B2——Koncentration av löst syre i utspädningsvatten (eller inokuleringsutspädningsvatten) efter odling (mg/L);
f1——Andelen utspädningsvatten (eller inokuleringsutspädningsvatten) i odlingsmediet;
f2——Andelen vattenprov i odlingsmediet.
B1——Löst syre i utspädningsvatten före odling;
B2——Löst syre i utspädningsvatten efter odling;
f1——Andelen utspädningsvatten i odlingsmediet;
f2——Andelen vattenprov i odlingsmediet.
Obs: Beräkning av f1 och f2: Om till exempel utspädningsförhållandet för odlingsmediet är 3 %, det vill säga 3 delar vattenprov och 97 delar utspädningsvatten, då är f1=0,97 och f2=0,03.
5. Saker att notera
(1) Den biologiska oxidationsprocessen av organiskt material i vatten kan delas in i två steg. Det första steget är oxidationen av kol och väte i organiskt material för att producera koldioxid och vatten. Detta steg kallas karboniseringssteget. Det tar cirka 20 dagar att slutföra karboniseringssteget vid 20 grader Celsius. I det andra steget oxideras kvävehaltiga ämnen och en del av kvävet till nitrit och nitrat, vilket kallas nitrifikationssteget. Det tar cirka 100 dagar att slutföra nitrifikationssteget vid 20 grader Celsius. Därför är nitrifikation i allmänhet obetydlig eller inte alls vid mätning av BOD5 i vattenprover. Utflödet från den biologiska behandlingstanken innehåller dock ett stort antal nitrifierande bakterier. Därför inkluderas även syreförbrukningen för vissa kvävehaltiga föreningar vid mätning av BOD5. För sådana vattenprover kan nitrifikationshämmare tillsättas för att hämma nitrifikationsprocessen. För detta ändamål kan 1 ml propylentiourea med en koncentration av 500 mg/L eller en viss mängd 2-klorozon-6-triklormetyldin fixerad på natriumklorid tillsättas till varje liter utspätt vattenprov för att framställa TCMP. Koncentrationen i det utspädda provet är cirka 0,5 mg/L.
(2) Glasföremål ska rengöras noggrant. Blötlägg först och rengör med diskmedel, blötlägg sedan med utspädd saltsyra och skölj slutligen med kranvatten och destillerat vatten.
(3) För att kontrollera kvaliteten på utspädningsvattnet och inokulatlösningen, samt laboratorieteknikerns arbetsnivå, späd 20 ml glukos-glutaminsyrastandardlösning med inokulatutspädningsvatten till 1000 ml och följ stegen för att mäta BOD5. Det uppmätta BOD5-värdet bör ligga mellan 180-230 mg/L. Kontrollera annars om det finns några problem med inokulatlösningens kvalitet, utspädningsvattnet eller arbetsteknikerna.
(4) När utspädningsfaktorn för vattenprovet överstiger 100 gånger, bör det preliminärt spädas med vatten i en mätkolv, och sedan bör en lämplig mängd tas för slutlig utspädningskultur.
3. Bestämning av suspenderade ämnen (SS)
Suspenderade ämnen representerar mängden olöst fast material i vatten.
1. Metodprincip
Mätkurvan är inbyggd, och provets absorbans vid en specifik våglängd omvandlas till koncentrationsvärdet för den parameter som ska mätas, vilket visas på LCD-skärmen.
2. Mätningssteg
(1) Skaka det uppsamlade inloppsvattenprovet och utloppsvattenprovet jämnt.
(2) Ta ett kolorimetriskt rör och tillsätt 25 ml av det inkommande vattenprovet. Tillsätt sedan destillerat vatten upp till markeringen (eftersom det inkommande vattnets SS är stort kan det, om det inte späds ut, överskrida den maximala gränsen för suspenderat vatten), vilket gör resultaten felaktiga. Provtagningsvolymen för det inkommande vattnet är naturligtvis inte fast. Om det inkommande vattnet är för smutsigt, ta 10 ml och tillsätt destillerat vatten upp till vågen).
(3) Slå på mätaren för suspenderade ämnen, tillsätt destillerat vatten till 2/3 av den lilla lådan, ungefär som en kyvett, torka ytterväggen, tryck på valknappen medan du skakar, placera sedan snabbt mätaren för suspenderade ämnen i den och tryck sedan på avläsningsknappen. Om den inte är noll, tryck på rensningsknappen för att rensa instrumentet (mät bara en gång).
(4) Mät det inkommande vattenprovet SS: Häll det inkommande vattenprovet från det kolorimetriska röret i den lilla lådan och skölj den tre gånger, tillsätt sedan det inkommande vattenprovet till 2/3, torka ytterväggen och tryck på valknappen medan du skakar. Lägg sedan snabbt provet i den suspenderade substansen, tryck sedan på avläsningsknappen, mät tre gånger och beräkna medelvärdet.
(5) Mät vattenmängden: Skaka vattenprovet jämnt och skölj den lilla lådan tre gånger… (Metoden är densamma som ovan)
3. Beräkning
Resultatet av inloppsvattnets SS är: utspädningsförhållande * uppmätt inloppsvattenprovsavläsning. Resultatet av utloppsvattnets SS är direkt instrumentets avläsning av det uppmätta vattenprovet.
4. Bestämning av totalt fosfor (TP)
1. Metodprincip
Under sura förhållanden reagerar ortofosfat med ammoniummolybdat och kaliumantimonyltartrat för att bilda fosfomolybdenheteropolysyra, som reduceras med reduktionsmedlet askorbinsyra och blir ett blått komplex, vanligtvis integrerat med fosfomolybdenblått.
Den lägsta detekterbara koncentrationen med denna metod är 0,01 mg/L (koncentrationen motsvarar absorbansen A=0,01); den övre bestämningsgränsen är 0,6 mg/L. Den kan tillämpas för analys av ortofosfat i grundvatten, hushållsavloppsvatten och industriellt avloppsvatten från dagliga kemikalier, fosfatgödselmedel, fosfatbehandling av bearbetade metallytor, bekämpningsmedel, stål, koksning och andra industrier.
2. Instrument
Spektrofotometer
3. Reagenser
(1)1+1 svavelsyra.
(2) 10 % (m/V) askorbinsyralösning: Lös upp 10 g askorbinsyra i vatten och späd till 100 ml. Lösningen förvaras i en brun glasflaska och är hållbar i flera veckor på en kall plats. Om färgen blir gul, kassera den och blanda om.
(3) Molybdatlösning: Lös upp 13 g ammoniummolybdat [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] i 100 ml vatten. Lös upp 0,35 g kaliumantimonyltartrat [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] i 100 ml vatten. Tillsätt långsamt ammoniummolybdatlösningen till 300 ml (1+1) svavelsyra under ständig omrörning, tillsätt kaliumantimontartratlösning och blanda jämnt. Förvara reagenser i bruna glasflaskor på en sval plats. Hållbar i minst 2 månader.
(4) Lösning för kompensation av grumlighet och färg: Blanda två volymer (1+1) svavelsyra och en volym 10 % (m/V) askorbinsyralösning. Lösningen bereds samma dag.
(5) Fosfatstamlösning: Torka kaliumdivätefosfat (KH2PO4) vid 110 °C i 2 timmar och låt svalna i en exsickator. Väg 0,217 g, lös upp det i vatten och överför det till en 1000 ml mätkolv. Tillsätt 5 ml (1+1) svavelsyra och späd med vatten till märket. Denna lösning innehåller 50,0 µg fosfor per milliliter.
(6) Fosfatstandardlösning: Ta 10,00 ml fosfatstamlösning i en 250 ml mätkolv och späd till märket med vatten. Denna lösning innehåller 2,00 µg fosfor per milliliter. Beredd för omedelbar användning.
4. Mätsteg (med endast mätning av inlopps- och utloppsvattenprover som exempel)
(1) Skaka det hämtade inloppsvattenprovet och utloppsvattenprovet väl (vattenprovet som tagits från den biokemiska poolen ska skakas väl och lämnas en stund för att ta upp supernatanten).
(2) Ta 3 proppförsedda skalrör, tillsätt destillerat vatten till det första proppförsedda skalröret upp till den övre skallinjen; tillsätt 5 ml vattenprov till det andra proppförsedda skalröret och tillsätt sedan destillerat vatten upp till den övre skallinjen; det tredje proppförsedda skalröret. Stödpluggen och det graderade röret.
Blötlägg i saltsyra i 2 timmar eller skrubba med fosfatfritt rengöringsmedel.
(3) Kyvetten bör blötläggas i utspädd salpetersyra eller kromsyratvättlösning en stund efter användning för att avlägsna det adsorberade molybdenblå färgämnet.
5. Bestämning av totalt kväve (TN)
1. Metodprincip
I en vattenlösning över 60 °C sönderfaller kaliumpersulfat enligt följande reaktionsformel för att generera vätejoner och syre. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Tillsätt natriumhydroxid för att neutralisera vätejonerna och fullborda nedbrytningen av kaliumpersulfat. Under alkaliska förhållanden på 120℃-124℃, med kaliumpersulfat som oxidationsmedel, kan inte bara ammoniakkvävet och nitritkvävet i vattenprovet oxideras till nitrat, utan även de flesta organiska kväveföreningarna i vattenprovet kan oxideras till nitrater. Använd sedan ultraviolett spektrofotometri för att mäta absorbansen vid våglängderna 220 nm respektive 275 nm, och beräkna absorbansen av nitratkväve enligt följande formel: A=A220-2A275 för att beräkna den totala kvävehalten. Dess molära absorptionskoefficient är 1,47×103.
2. Störningar och eliminering
(1) När vattenprovet innehåller sexvärda kromjoner och järnjoner kan 1–2 ml 5 % hydroxylaminhydrokloridlösning tillsättas för att eliminera deras inverkan på mätningen.
(2) Jodidjoner och bromidjoner stör bestämningen. Det finns ingen störning när jodidjonhalten är 0,2 gånger den totala kvävehalten. Det finns ingen störning när bromidjonhalten är 3,4 gånger den totala kvävehalten.
(3) Karbonat- och bikarbonatets inverkan på bestämningen kan elimineras genom att tillsätta en viss mängd saltsyra.
(4) Sulfat och klorid har ingen effekt på bestämningen.
3. Metodens tillämpningsområde
Denna metod är huvudsakligen lämplig för bestämning av totalt kväve i sjöar, reservoarer och floder. Metodens nedre detektionsgräns är 0,05 mg/L; den övre bestämningsgränsen är 4 mg/L.
4. Instrument
(1) UV-spektrofotometer.
(2) Ångsterilisator eller tryckkokare för hushållsbruk.
(3) Glasrör med propp och slipad mynning.
5. Reagenser
(1) Ammoniakfritt vatten, tillsätt 0,1 ml koncentrerad svavelsyra per liter vatten och destillera. Samla upp avloppsvattnet i en glasbehållare.
(2) 20 % (m/V) natriumhydroxid: Väg upp 20 g natriumhydroxid, lös upp i ammoniakfritt vatten och späd till 100 ml.
(3) Alkalisk kaliumpersulfatlösning: Väg upp 40 g kaliumpersulfat och 15 g natriumhydroxid, lös upp dem i ammoniakfritt vatten och späd till 1000 ml. Lösningen förvaras i en polyetenflaska och kan lagras i en vecka.
(4)1+9 saltsyra.
(5) Kaliumnitratstandardlösning: a. Standardstamlösning: Väg upp 0,7218 g kaliumnitrat som har torkats vid 105–110 °C i 4 timmar, lös upp det i ammoniakfritt vatten och överför det till en 1000 ml mätkolv för att justera volymen. Denna lösning innehåller 100 mg nitratkväve per ml. Tillsätt 2 ml kloroform som skyddsmedel så är lösningen stabil i minst 6 månader. b. Kaliumnitratstandardlösning: Späd stamlösningen 10 gånger med ammoniakfritt vatten. Denna lösning innehåller 10 mg nitratkväve per ml.
6. Mätningssteg
(1) Skaka det uppsamlade inloppsvattenprovet och utloppsvattenprovet jämnt.
(2) Ta tre kolorimetriska rör på 25 ml (observera att de inte är stora kolorimetriska rör). Tillsätt destillerat vatten till det första kolorimetriska röret och tillsätt det upp till den nedre skallinjen; tillsätt 1 ml inloppsvattenprov till det andra kolorimetriska röret och tillsätt sedan destillerat vatten upp till den nedre skallinjen; tillsätt 2 ml utloppsvattenprov till det tredje kolorimetriska röret och tillsätt sedan destillerat vatten. Tillsätt upp till den nedre skalmarkeringen.
(3) Tillsätt 5 ml basisk kaliumpersulfat till de tre kolorimetriska rören.
(4) Placera de tre kolorimetriska rören i en plastbägare och värm dem sedan i en tryckkokare. Utför uppslutningen.
(5) Ta bort gasbindan efter uppvärmning och låt den svalna naturligt.
(6) Efter kylning, tillsätt 1 ml 1+9 saltsyra till vart och ett av de tre kolorimetriska rören.
(7) Tillsätt destillerat vatten i vart och ett av de tre kolorimetriska rören upp till den övre markeringen och skaka väl.
(8) Använd två våglängder och mät med en spektrofotometer. Använd först en 10 mm kvartskyvett med en våglängd på 275 nm (en något äldre) för att mäta blindproverna, inloppsvattenproverna och utloppsvattenproverna och räkna dem; använd sedan en 10 mm kvartskyvett med en våglängd på 220 nm (en något äldre) för att mäta blindproverna, inloppsvattenproverna och utloppsvattenproverna. Ta in- och utloppsvattenprover och räkna dem.
(9) Beräkningsresultat.
6. Bestämning av ammoniakkväve (NH3-N)
1. Metodprincip
Alkaliska lösningar av kvicksilver och kalium reagerar med ammoniak och bildar en ljusrödbrun kolloidal förening. Denna färg har stark absorption över ett brett våglängdsområde. Vanligtvis ligger våglängden som används för mätning i intervallet 410-425 nm.
2. Bevarande av vattenprover
Vattenprover samlas in i polyetenflaskor eller glasflaskor och bör analyseras så snart som möjligt. Vid behov, tillsätt svavelsyra till vattenprovet för att surgöra det till pH.<2, och förvara den vid 2–5 °C. Försurade prover bör tas för att förhindra absorption av ammoniak i luften och kontaminering.
3. Störningar och eliminering
Organiska föreningar som alifatiska aminer, aromatiska aminer, aldehyder, aceton, alkoholer och organiska kväveaminer, såväl som oorganiska joner som järn, mangan, magnesium och svavel, orsakar störningar på grund av produktion av olika färger eller grumlighet. Vattnets färg och grumlighet påverkar också kolorimetri. För detta ändamål krävs förbehandling med flockulering, sedimentering, filtrering eller destillation. Flyktiga, reducerande störande ämnen kan också värmas under sura förhållanden för att avlägsna störningar med metalljoner, och en lämplig mängd maskeringsmedel kan också tillsättas för att eliminera dem.
4. Metodens tillämpningsområde
Den lägsta detekterbara koncentrationen med denna metod är 0,025 mg/l (fotometrisk metod), och den övre bestämningsgränsen är 2 mg/l. Med visuell kolorimetri är den lägsta detekterbara koncentrationen 0,02 mg/l. Efter lämplig förbehandling av vattenprover kan denna metod tillämpas på ytvatten, grundvatten, industriellt avloppsvatten och hushållsavloppsvatten.
5. Instrument
(1) Spektrofotometer.
(2) pH-mätare
6. Reagenser
Allt vatten som används för att beredda reagenser ska vara ammoniakfritt.
(1) Nesslers reagens
Du kan välja en av följande metoder för att tillaga:
1. Väg upp 20 g kaliumjodid och lös upp den i cirka 25 ml vatten. Tillsätt kvicksilverkloridkristallpulver (HgCl2) (cirka 10 g) i små portioner under omrörning. När en röd fällning uppstår och är svår att lösa upp, är det dags att tillsätta mättad dioxid droppvis. Kvicksilver(II)-lösning och rör om noggrant. När en röd fällning uppstår och inte längre löser sig, sluta tillsätta kvicksilverkloridlösningen.
Väg upp ytterligare 60 g kaliumhydroxid och lös upp det i vatten, späd ut det till 250 ml. Efter att lösningen svalnat till rumstemperatur, häll den ovanstående lösningen långsamt i kaliumhydroxidlösningen under omrörning, späd ut den med vatten till 400 ml och blanda väl. Låt stå över natten, överför supernatanten till en polyetenflaska och förvara den med en tät kork.
2. Väg upp 16 g natriumhydroxid, lös upp det i 50 ml vatten och låt det svalna helt till rumstemperatur.
Väg upp ytterligare 7 g kaliumjodid och 10 g kvicksilverjodid (HgI2) och lös upp det i vatten. Injicera sedan långsamt denna lösning i natriumhydroxidlösningen under omrörning, späd ut den med vatten till 100 ml, förvara den i en polyetenflaska och håll den väl tillsluten.
(2) Kaliumnatriumsyralösning
Väg upp 50 g kaliumnatriumtartrat (KNaC4H4O6.4H2O) och lös upp det i 100 ml vatten, värm och koka för att avlägsna ammoniak, svalna och lös upp det till 100 ml.
(3) Ammoniumstandardstamlösning
Väg upp 3,819 g ammoniumklorid (NH4Cl) som har torkats vid 100 grader Celsius, lös upp det i vatten, överför det till en 1000 ml mätkolv och späd till märket. Denna lösning innehåller 1,00 mg ammoniakkväve per ml.
(4) Ammoniumstandardlösning
Pipettera 5,00 ml aminstandardstamlösning i en 500 ml mätkolv och späd med vatten till märket. Denna lösning innehåller 0,010 mg ammoniakkväve per ml.
7. Beräkning
Hitta ammoniakkvävehalten (mg) från kalibreringskurvan
Ammoniakkväve (N, mg/l) = m/v * 1000
I formeln är m mängden ammoniakkväve som erhållits från kalibreringen (mg), V volymen av vattenprovet (ml).
8. Saker att notera
(1) Förhållandet mellan natriumjodid och kaliumjodid har stor inverkan på färgreaktionens känslighet. Fällningen som bildas efter vila bör avlägsnas.
(2) Filterpappret innehåller ofta spårmängder av ammoniumsalter, så se till att skölja det med ammoniakfritt vatten när du använder det. Allt glasföremål bör skyddas från ammoniakföroreningar i laboratorieluften.
9. Mätningssteg
(1) Skaka det uppsamlade inloppsvattenprovet och utloppsvattenprovet jämnt.
(2) Häll inloppsvattenprovet respektive utloppsvattenprovet i 100 ml bägare.
(3) Tillsätt 1 ml 10 % zinksulfat och 5 droppar natriumhydroxid i de två bägarna och rör om med två glasstänger.
(4) Låt det stå i 3 minuter och börja sedan filtrera.
(5) Häll det stående vattenprovet i filtertratten. Efter filtrering, häll ut filtratet i den nedre bägaren. Använd sedan denna bägare för att samla upp det återstående vattenprovet i tratten. Tills filtreringen är klar, häll ut filtratet igen i den nedre bägaren. Häll ut filtratet. (Med andra ord, använd filtratet från en tratt för att skölja bägaren två gånger)
(6) Filtrera de återstående vattenproverna i respektive bägare.
(7) Ta 3 kolorimetriska rör. Tillsätt destillerat vatten till det första kolorimetriska röret och tillsätt det på vågen; tillsätt 3–5 ml av inloppsvattenfiltratet till det andra kolorimetriska röret och tillsätt sedan destillerat vatten på vågen; tillsätt 2 ml av utloppsvattenfiltratet till det tredje kolorimetriska röret. Tillsätt sedan destillerat vatten upp till markeringen. (Mängden inkommande och utgående vattenfiltrat är inte fast.)
(8) Tillsätt 1 ml kaliumnatriumtartrat och 1,5 ml Nesslers reagens till de tre kolorimetriska rören.
(9) Skaka väl och mät i 10 minuter. Använd en spektrofotometer för att mäta med en våglängd på 420 nm och en 20 mm kyvett. Beräkna.
(10) Beräkningsresultat.
7. Bestämning av nitratkväve (NO3-N)
1. Metodprincip
I vattenprovet i alkaliskt medium kan nitrat kvantitativt reduceras till ammoniak med hjälp av reduktionsmedlet (Daisler-legering) under uppvärmning. Efter destillation absorberas det i borsyralösningen och mäts med hjälp av Nesslers reagensfotometri eller syratitrering.
2. Störningar och eliminering
Under dessa förhållanden reduceras nitrit också till ammoniak och måste avlägsnas i förväg. Ammoniak och ammoniaksalter i vattenprover kan också avlägsnas genom fördestillation innan Daisch-legeringen tillsätts.
Denna metod är särskilt lämplig för bestämning av nitratkväve i svårt förorenade vattenprover. Samtidigt kan den även användas för bestämning av nitritkväve i vattenprover (vattenprovet bestäms genom alkalisk fördestillation för att avlägsna ammoniak- och ammoniumsalter, och sedan nitritmängden. Den totala mängden salt, minus mängden nitrat som mäts separat, är mängden nitrit).
3. Instrument
Kvävefixerande destillationsanordning med kvävekulor.
4. Reagenser
(1) Sulfaminsyralösning: Väg upp 1 g sulfaminsyra (HOSO2NH2), lös upp den i vatten och späd till 100 ml.
(2)1+1 saltsyra
(3) Natriumhydroxidlösning: Väg upp 300 g natriumhydroxid, lös upp den i vatten och späd till 1000 ml.
(4) Daisch-legering (Cu50:Zn5:Al45) pulver. .
(5) Borsyralösning: Väg upp 20 g borsyra (H3BO3), lös upp den i vatten och späd till 1000 ml.
5. Mätningssteg
(1) Skaka de uttagna proverna från punkt 3 och återflödespunkten och låt dem stå en stund för klarning.
(2) Ta 3 kolorimetriska rör. Tillsätt destillerat vatten till det första kolorimetriska röret och tillsätt det till vågen; tillsätt 3 ml spottningssupernatant nr 3 till det andra kolorimetriska röret och tillsätt sedan destillerat vatten till vågen; tillsätt 5 ml reflux-spottningssupernatant till det tredje kolorimetriska röret och tillsätt sedan destillerat vatten upp till markeringen.
(3) Ta 3 indunstningsskålar och häll vätskan från de 3 kolorimetriska rören i indunstningsskålarna.
(4) Tillsätt 0,1 mol/L natriumhydroxid till tre indunstningsskålar för att justera pH-värdet till 8. (Använd precisions-pH-testpapper, intervallet är mellan 5,5-9,0. Varje skål kräver cirka 20 droppar natriumhydroxid)
(5) Slå på vattenbadet, placera avdunstningsskålen på vattenbadet och ställ in temperaturen på 90 °C tills det har avdunstat till torrhet. (tar cirka 2 timmar)
(6) Efter att den har indunstat till torrhet, ta ut indunstningsskålen och låt den svalna.
(7) Efter kylning, tillsätt 1 ml fenoldisulfonsyra till tre indunstningsskålar, mal med en glasstav så att reagenset kommer i fullständig kontakt med återstoden i indunstningsskålen, låt det stå en stund och mal sedan igen. Efter att ha låtit det stå i 10 minuter, tillsätt cirka 10 ml destillerat vatten.
(8) Tillsätt 3–4 ml ammoniakvatten till indunstningsskålarna under omrörning och flytta dem sedan till motsvarande kolorimetriska rör. Tillsätt destillerat vatten upp till markeringen.
(9) Skaka jämnt och mät med en spektrofotometer med en 10 mm kyvett (vanligt glas, något nyare) med en våglängd på 410 nm. Och fortsätt räkna.
(10) Beräkningsresultat.
8. Bestämning av löst syre (DO)
Molekylärt syre löst i vatten kallas löst syre. Halten löst syre i naturligt vatten beror på balansen mellan syre i vattnet och atmosfären.
Generellt används jodmetoden för att mäta löst syre.
1. Metodprincip
Mangansulfat och alkalisk kaliumjodid tillsätts vattenprovet. Det lösta syret i vattnet oxiderar lågvärdigt mangan till högvärdigt mangan, vilket genererar en brun fällning av fyrvärd manganhydroxid. Efter tillsats av syra löses hydroxidfällningen upp och reagerar med jodidjoner för att frigöra den. Fritt jod. Genom att använda stärkelse som indikator och titrera det frigjorda jodet med natriumtiosulfat kan halten löst syre beräknas.
2. Mätningssteg
(1) Ta provet vid punkt 9 i en flaska med vid öppning och låt det stå i tio minuter. (Observera att du använder en flaska med vid öppning och var noggrann med provtagningsmetoden)
(2) För in glasböjen i provet från flaskan med vid öppning, använd sifonmetoden för att suga in supernatanten i flaskan med löst syre, sug först lite mindre, skölj flaskan med löst syre 3 gånger och sug slutligen in supernatanten för att fylla den med flaskan med löst syre.
(3) Tillsätt 1 ml mangansulfat och 2 ml alkalisk kaliumjodid till den fulla flaskan med löst syre. (Var uppmärksam på försiktighetsåtgärderna vid tillsats, tillsätt från mitten)
(4) Sätt på locket på flaskan med löst syre, skaka den upp och ner, skaka den igen med några minuters mellanrum och skaka den tre gånger.
(5) Tillsätt 2 ml koncentrerad svavelsyra till flaskan med löst syre och skaka väl. Låt den stå på en mörk plats i fem minuter.
(6) Häll natriumtiosulfat i den alkaliska byretten (med gummislang och glaskulor. Var uppmärksam på skillnaden mellan sura och alkaliska byretter) upp till skallinjen och förbered titreringen.
(7) Efter att ha låtit det stå i 5 minuter, ta ut flaskan med löst syre som placerats i mörkret, häll vätskan från flaskan med löst syre i en 100 ml plastmätcylinder och skölj den tre gånger. Häll slutligen upp till 100 ml-markeringen på mätcylindern.
(8) Häll vätskan från mätcylindern i Erlenmeyerkolven.
(9) Titrera med natriumtiosulfat i Erlenmeyerkolven tills den är färglös, tillsätt sedan en pipett stärkelseindikator, titrera sedan med natriumtiosulfat tills den bleknar och registrera avläsningen.
(10) Beräkningsresultat.
Löst syre (mg/L) = M*V*8*1000/100
M är koncentrationen av natriumtiosulfatlösning (mol/L)
V är volymen natriumtiosulfatlösning som förbrukas under titrering (ml)
9. Total alkalinitet
1. Mätningssteg
(1) Skaka det uppsamlade inloppsvattenprovet och utloppsvattenprovet jämnt.
(2) Filtrera det inkommande vattenprovet (om det inkommande vattnet är relativt rent krävs ingen filtrering), använd en 100 ml mätcylinder för att ta 100 ml av filtratet till en 500 ml Erlenmeyerkolv. Använd en 100 ml mätcylinder för att ta 100 ml av det skakade utflödesprovet till en annan 500 ml Erlenmeyerkolv.
(3) Tillsätt 3 droppar metylrött-metylenblått-indikator till de två Erlenmeyer-kolvarna, vilka blir ljusgröna.
(4) Häll 0,01 mol/L vätejonstandardlösning i den alkaliska byretten (med gummislang och glaspärlor, 50 ml. Den alkaliska byretten som används vid mätning av löst syre är 25 ml, var uppmärksam på skillnaden) upp till märket. Använd tråd.
(5) Titrera vätejonlösningen i två Erlenmeyerkolvar för att få fram en lavendelfärg och registrera volymavläsningarna. (Kom ihåg att läsa av efter titrering av den ena och fylla den för att titrera den andra. Inloppsvattenprovet kräver cirka fyrtio milliliter och utloppsvattenprovet kräver cirka tio milliliter.)
(6) Beräkningsresultat. Mängden vätejonstandardlösning *5 är volymen.
10. Bestämning av slamsedimenteringsgrad (SV30)
1. Mätningssteg
(1) Ta ett 100 ml mätglas.
(2) Skaka det uppsamlade provet jämnt vid punkt 9 i oxidationsrännan och häll det i mätcylindern upp till den övre markeringen.
(3) 30 minuter efter att tidtagningen startat, läs av skalavläsningen på gränssnittet och registrera den.
11. Bestämning av slamvolymindex (SVI)
SVI mäts genom att dividera slamsedimenteringsförhållandet (SV30) med slamkoncentrationen (MLSS). Var dock försiktig med att omvandla enheter. Enheten för SVI är mL/g.
12. Bestämning av slamkoncentration (MLSS)
1. Mätningssteg
(1) Skaka det uppsamlade provet vid punkt 9 och provet vid återflödespunkten jämnt.
(2) Ta 100 ml av vardera provet vid punkt 9 och provet vid återflödespunkten i en mätcylinder. (Provet vid punkt 9 kan erhållas genom att mäta slammets sedimentationsförhållande)
(3) Använd en roterande lamellvakuumpump för att filtrera provet vid punkt 9 respektive provet vid återflödespunkten i mätcylindern. (Var uppmärksam på valet av filterpapper. Filterpapperet som används är det filterpapper som vägts i förväg. Om MLVSS ska mätas på provet vid punkt 9 samma dag måste kvantitativt filterpapper användas för att filtrera provet vid punkt 9. Hur som helst bör kvalitativt filterpapper användas. Var dessutom uppmärksam på skillnaden mellan kvantitativt filterpapper och kvalitativt filterpapper.)
(4) Ta ut det filtrerade filterpappersslamprovet och placera det i en elektrisk torkugn. Temperaturen i torkugnen stiger till 105 °C och torkningen börjar i 2 timmar.
(5) Ta ut det torkade filterpappersslamprovet och placera det i en glasexsickator för att svalna i en halvtimme.
(6) Efter kylning, väg och räkna med en elektronisk precisionsvåg.
(7) Beräkningsresultat. Slamkoncentration (mg/L) = (vågavläsning – filterpapprets vikt) * 10000
13. Bestämning av flyktiga organiska ämnen (MLVSS)
1. Mätningssteg
(1) Efter att ha vägt filterpappersslamprovet vid punkt 9 med en precisionselektronisk våg, placera filterpappersslamprovet i en liten porslinsdegel.
(2) Slå på den lådformade motståndsugnen, justera temperaturen till 620 °C och placera den lilla porslinsdegeln i den lådformade motståndsugnen i cirka 2 timmar.
(3) Stäng den lådformade motståndsugnen efter två timmar. Efter att den har svalnat i 3 timmar, öppna dörren till den lådformade motståndsugnen lite och låt den svalna igen i ungefär en halvtimme för att säkerställa att temperaturen i porslinsdegeln inte överstiger 100 °C.
(4) Ta ut porslinsdegeln och placera den i en glasexsickator för att svalna igen i ungefär en halvtimme, väg den på en elektronisk precisionsvåg och registrera avläsningen.
(5) Beräkningsresultat.
Flyktiga organiska ämnen (mg/L) = (vikt av filterpappersslamprov + vikt av liten degel – vågavläsning) * 10000.
Publiceringstid: 19 mars 2024
