DPD-spektrofotometri är standardmetoden för att detektera fritt restklor och totalt restklor i Kinas nationella standard "Water Quality Vocabulary and Analytical Methods" GB11898-89, gemensamt utvecklad av American Public Health Association, American Water Works Association och Water Pollution Control Federation. I den redigerade ”Standard Test Methods for Water and Wastewater” har DPD-metoden utvecklats sedan den 15:e upplagan och rekommenderas som standardmetod för att testa klordioxid.
Fördelar med DPD-metoden
Den kan separera klordioxid från olika andra former av klor (inklusive fritt restklor, totalt restklor och klorit, etc.), vilket gör det lättare att utföra kolorimetriska tester. Denna metod är inte lika exakt som amperometrisk titrering, men resultaten är tillräckliga för de flesta allmänna ändamål.
princip
Under förhållanden med pH 6,2~6,5 reagerar ClO2 först med DPD för att bilda en röd förening, men mängden verkar bara nå en femtedel av dess totala tillgängliga klorhalt (motsvarande reducering av ClO2 till kloritjoner). Om ett vattenprov surgörs i närvaro av jodid, reagerar också klorit och klorat, och när det neutraliseras genom tillsats av bikarbonat, motsvarar den resulterande färgen den totala tillgängliga klorhalten i ClO2. Interferensen av fritt klor kan inhiberas genom att tillsätta glycin. Grunden är att glycin omedelbart kan omvandla fritt klor till klorerad aminoättiksyra, men har ingen effekt på ClO2.
Kaliumjodat standardstamlösning, 1,006 g/L: Väg 1,003 g kaliumjodat (KIO3, torkad vid 120~140°C i 2 timmar), lös upp i högrent vatten och överför till 1000 ml volym.
Späd ut mätkolven till märket och blanda.
Kaliumjodat standardlösning, 10,06 mg/L: Ta 10,0 ml av stamlösningen (4.1) i en 1000 ml mätkolv, tillsätt cirka 1 g kaliumjodid (4.5), tillsätt vatten för att späda till märket och blanda. Förbered på användningsdagen i brun flaska. 1,00 ml av denna standardlösning innehåller 10,06 μg KIO3, vilket motsvarar 1,00 mg/L tillgängligt klor.
Fosfatbuffert: Lös 24 g vattenfritt dinatriumvätefosfat och 46 g vattenfritt kaliumdivätefosfat i destillerat vatten och blanda sedan i 100 ml destillerat vatten med 800 mg EDTA dinatriumsalt upplöst. Späd med destillerat vatten till 1L, tillsätt eventuellt 20 mg kvicksilverklorid eller 2 droppar toluen för att förhindra mögeltillväxt. Tillsats av 20 mg kvicksilverklorid kan eliminera störningen av spårmängder jodid som kan finnas kvar vid mätning av fritt klor. (Obs: Kvicksilverklorid är giftigt, hantera med försiktighet och undvik förtäring)
N,N-dietyl-p-fenylendiamin (DPD) Indikator: Lös 1,5 g DPD-sulfatpentahydrat eller 1,1 g vattenfritt DPD-sulfat i klorfritt destillerat vatten innehållande 8ml1+3 svavelsyra och 200mg EDTA-dinatriumsalt 1 liter, utspädd i en brunmald glasflaska och förvara på en mörk plats. När indikatorn bleknar måste den rekonstitueras. Kontrollera regelbundet absorbansvärdet för blankprover,
Om absorbansvärdet för ämnet vid 515 nm överstiger 0,002/cm, måste beredningen överges.
Kaliumjodid (KI-kristall)
Natriumarsenitlösning: Lös 5,0 g NaAsO2 i destillerat vatten och späd till 1 liter. Obs: NaAsO2 är giftigt, undvik förtäring!
Tioacetamidlösning: Lös 125 mg tioacetamid i 100 ml destillerat vatten.
Glycinlösning: Lös 20 g glycin i klorfritt vatten och späd till 100 ml. Förvara fryst. Behöver rekonstitueras när grumlighet uppstår.
Svavelsyralösning (ca 1mol/L): Lös 5,4 ml koncentrerad H2SO4 i 100 ml destillerat vatten.
Natriumhydroxidlösning (ca 2mol/L): Väg upp 8g NaOH och lös den i 100 ml rent vatten.
Kalibrering (arbetande) kurva
Till en serie av 50 kolorimetriska rör, tillsätt 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml kaliumjodat standardlösning, tillsätt cirka 1 g kaliumjodid och 0,5 ml av svavelsyralösning, blanda och låt svavelsyralösning. stå i 2 minuter, tillsätt sedan 0,5 ml natriumhydroxidlösning och späd till märket. Koncentrationerna i varje flaska motsvarar 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 respektive 2,00 mg/L tillgängligt klor. Tillsätt 2,5 ml fosfatbuffert och 2,5 ml DPD-indikatorlösning, blanda väl och mät omedelbart (inom 2 minuter) absorbansen vid 515 nm med en 1-tums kyvett. Rita en standardkurva och hitta regressionsekvationen.
Bestämningssteg
Klordioxid: Tillsätt 1 ml glycinlösning till 50 ml vattenprov och blanda, tillsätt sedan 2,5 ml fosfatbuffert och 2,5 ml DPD-indikatorlösning, blanda väl och mät absorbansen omedelbart (inom 2 minuter) (avläsningen är G).
Klordioxid och fritt tillgängligt klor: Ta ytterligare ett 50 ml vattenprov, tillsätt 2,5 ml fosfatbuffert och 2,5 ml DPD-indikatorlösning, blanda väl och mät absorbansen omedelbart (inom 2 minuter) (avläsningen är A).
7.3 Klordioxid, fritt tillgängligt klor och kombinerat tillgängligt klor: Ta ytterligare 50 ml vattenprov, tillsätt cirka 1 g kaliumjodid, tillsätt 2,5 ml fosfatbuffert och 2,5 ml DPD-indikatorlösning, blanda väl och mät absorbansen omedelbart (inom 2 minuter) (Läsningen är C).
Totalt tillgängligt klor inklusive fri klordioxid, klorit, fri restklor och kombinerad restklor: Efter att ha erhållit avläsningen C, tillsätt 0,5 ml svavelsyralösning till vattenprovet i samma kolorimetriska flaska och blanda Efter att ha stått stilla i 2 minuter, tillsätt 0,5 ml natriumhydroxidlösning, blanda och mät absorbansen omedelbart (avläsningen är D).
ClO2=1,9G (beräknat som ClO2)
Gratis tillgängligt klor=AG
Kombinerat tillgängligt klor = CA
Totalt tillgängligt klor=D
Klorit=D-(C+4G)
Effekter av mangan: Den viktigaste störande substansen som påträffas i dricksvatten är manganoxid. Efter tillsats av fosfatbuffert (4.3), tillsätt 0,5~1,0 ml natriumarsenitlösning (4.6), och tillsätt sedan DPD-indikator för att mäta absorbansen. Subtrahera denna läsning från läsningen A för att eliminera
Ta bort störningar från manganoxid.
Temperaturpåverkan: Bland alla aktuella analysmetoder som kan särskilja ClO2, fritt klor och kombinerat klor, inklusive amperometrisk titrering, kontinuerlig jodometrisk metod etc., kommer temperaturen att påverka distinktionens noggrannhet. När temperaturen är högre kommer kombinerat klor (kloramin) att uppmanas att delta i reaktionen i förväg, vilket resulterar i högre resultat av ClO2, särskilt fritt klor. Den första kontrollmetoden är att kontrollera temperaturen. Vid cirka 20°C kan du även tillsätta DPD till vattenprovet och blanda det och sedan omedelbart tillsätta 0,5 ml tioacetamidlösning (4.7) för att stoppa den kombinerade kvarvarande klor (kloramin) från DPD. Reaktion.
Påverkan av kolorimetrisk tid: Å ena sidan är den röda färgen som produceras av ClO2 och DPD-indikatorn instabil. Ju mörkare färg, desto snabbare bleknar den. Å andra sidan, eftersom fosfatbuffertlösningen och DPD-indikatorn blandas över tiden, kommer de själva också att blekna. Ger en falsk röd färg och erfarenhet har visat att denna tidsberoende färginstabilitet är en viktig orsak till minskad dataprecision. Därför är det avgörande att påskynda varje driftsteg samtidigt som standardiseringen av den tid som används i varje steg kontrolleras för att förbättra precisionen. Enligt erfarenhet: färgutvecklingen vid en koncentration under 0,5 mg/L kan vara stabil i cirka 10 till 20 minuter, färgutvecklingen vid en koncentration av cirka 2,0 mg/L kan endast vara stabil i cirka 3 till 5 minuter, och färgutveckling vid en koncentration över 5,0 mg/L kommer att vara stabil i mindre än 1 minut.
DeLH-P3CLOför närvarande tillhandahålls av Lianhua är en bärbarrestklormätaresom överensstämmer med den fotometriska DPD-metoden.
Analysatorn har redan ställt in våglängden och kurvan. Du behöver bara tillsätta reagenser och utföra kolorimetri för att snabbt få resultat av restklor, total restklor och klordioxid i vattnet. Den stöder även batteriströmförsörjning och strömförsörjning inomhus, vilket gör den enkel att använda både utomhus eller i laboratoriet.
Posttid: 24 maj 2024
